Key Words: filmische Kontaminationen technische Sauberkeit nicht flüchtige Rückstände Quarzkristall-Mikrowaage

Prüfung von chemischen Oberflächenrückständen

Ein neuer Ansatz nach VDI 2083 Blatt 23

Dr.-Ing. Markus Rochowicz und Dr.-Ing. Dipl.-Biol. Markus Keller · Fraunhofer-Institut für Produktionstechnik und Automatisierung IPA, Stuttgart

Korrespondenz:

Dr.-Ing. Markus Rochowicz, Fraunhofer Institut für Produktionstechnik und Automatisierung, Nobelstraße 12, 70569 Stuttgart; E-Mail: Markus.Rochowicz@ipa.fraunhofer.de

Dr.-Ing. Markus Rochowicz
Dr.-Ing. Markus Rochowicz ist als Gruppenleiter Reinheitstechnik seit 2008 in der Abteilung Reinst- und Mikroproduktion des Fraunhofer IPA in Stuttgart mit seinem Team für Reinheitsfragestellungen in der Produktion für ein breites Kundenbranchenspektrum zuständig. Vorher war er seit 1996 als wissenschaftlicher Mitarbeiter im Bereich der Reinraumproduktion tätig und seit 2000 mitverantwortlich für den Aufbau der Thematik der Technischen Sauberkeit als Analyse-, Beratungs- und Schulungsdienstleistung des Instituts. Er hat an der Universität Stuttgart Physik studiert und im ingenieurwissenschaftlichen Bereich promoviert.
Dr.-Ing. Dipl.-Biol. Markus Keller
Dr.-Ing. Dipl.-Biol. Markus Keller studierte an der Universität Stuttgart mit Schwerpunkt System- und Mikrobiologie und promovierte zum Thema luftgetragene chemische Kontaminationen. Seit 2006 beschäftigt er sich als Projektleiter am Fraunhofer IPA branchenübergreifend mit der chemischen und mikrobiologischen Kontaminationskontrolle. Die individualisierte Pharmaproduktion von Morgen ist das Hauptthema seiner Mitarbeit bei der ISPE und anderen Gremien.

Zusammenfassung

Dieser Beitrag befasst sich mit der Fragestellung, wie die chemische Reinheit von Oberflächen im Rahmen der Qualitätssicherung einfach, zuverlässig, aber auch hochempfindlich geprüft werden kann. In vielen Reinraumanwendungen werden Prozesse durchgeführt, die nicht nur bzgl. Partikelverunreinigungen sensibel sind, sondern auch auf filmisch/chemische Rückstände sehr empfindlich reagieren, etwa das Kleben und Beschichten. Für diese Aufgabenstellung insbesondere zur Prüfung von Sauberkeitsgrenzwerten firmenintern oder im Kunde-Lieferanten-Verhältnis wird ein neues Messverfahren vorgestellt. Funktionsweise und Durchführung dieser Prüfung, die Inhalt einer ebenfalls neuen VDI-Richtlinie ist, werden beschrieben sowie die Eigenschaften und Vorteile zum Stand der Technik angeführt.

Der Hintergrund

Ein Reinraum wird i. d. R. zur Kontrolle von luftgetragenen Partikeln oder Mikroorganismen eingesetzt. Häufig werden hier Fertigungs- und Montageschritte durchgeführt, die definiert saubere Oberflächen erfordern, damit sie prozesssicher funktionieren können und das hergestellte Produkt in der gewünschten Qualität, der geforderten Reinheit, aber auch der notwendigen (Funktions-)Sicherheit mit wirtschaftlich sinnvoller Fertigungsausbeute hergestellt werden kann. In sehr vielen Anwendungen sind die entsprechenden Prozesse aber nicht nur sensibel hinsichtlich Partikelrückständen, sondern sind ebenso empfindlich in Bezug auf filmisch/chemische Oberflächenrückstände (Abb. 1).

Bei Fertigungsprozessen wie dem Beschichten, Kleben, Löten, Schweißen oder auch in der Vakuumtechnik ist gerade diese filmisch/chemische Sauberkeit von Oberflächen eine notwendige Voraussetzung für die Stabilität der Prozesse bzw. Haltbarkeit einer Verbindung. In anderen Anwendungen hingegen ist eine gezielte Belegung von Bauteilen und deren Oberflächen mit einer aufzubringenden Substanz erforderlich, etwa beim Korrosionsschutz, beim Verpressen von Bauteilen, oder auch beim Schmieren eines medizinischen Instruments mit beweglichen Teilen. In einigen Anwendungen finden sich sogar kombinierte Anforderungen, d. h., eine gewisse Beölung ist notwendig z. B. für einen kurzzeitigen Korrosionsschutz, und gleichzeitig ist nur eine maximale Ölmenge zulässig, damit z. B. ein Schweißprozess fehlerfrei durchgeführt werden kann. In solchen Anwendungen ist folglich ein definiertes Prozessfenster (nicht zu viel und nicht zu wenig Beölung) einzuhalten, damit alle Anforderungen erfüllt werden können.

Die Aufgabe

Im Rahmen der Qualitätssicherung wird es somit immer wichtiger, den Zustand von Oberflächen oder Bauteilen hinsichtlich filmisch/chemischer Rückstände zu kontrollieren. Die Prüfungen, die hierzu notwendig sind, können an mehreren Stellen der Produktionskette erforderlich sein:

Solange alle Prozessschritte (z. B. Reinigen und Beschichten) im eigenen Haus durchgeführt werden, ist die Kontrolle der sauberkeitsrelevanten Einflussgrößen meist noch relativ einfach, da man kurze Wege und schnelle Reaktionszeiten hat. Anders hingegen wird es, wenn man die produkt- oder prozessrelevante Reinheit von Teilen bereits einkaufen möchte: In diesen Fällen muss die Sicherung der Reinheitsqualität auf ein oder auch mehrere Zulieferer ausgeweitet werden, die heute weltweit beheimatet sein können. Gerade hier ist es essenziell, die notwendigen oder noch zulässigen Oberflächenrückstände klar zu spezifizieren und zuverlässig in globalen Lieferketten prüfen zu können (Abb. 2).

Das ungelöste Problem

Zur Prüfung filmisch/chemischer Rückstände sind heute eine ganze Reihe unterschiedlichster Mess- und Prüfverfahren erhältlich. Bei genauerem Hinsehen lassen sich damit 2 Fragestellungen abdecken:

Die eigentliche und zunehmend wichtiger werdende Fragestellung bleibt dabei meist ungelöst: die einfache, robuste, schnelle und kostengünstige Bestimmung, die in globalen Lieferketten zur Prüfung von Grenzwerten bzw. Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt werden kann. Ein solches Verfahren sollte weiterhin einen großen Messbereich aufweisen, d. h. sowohl sehr sensitiv kleinste Mengen an Rückständen detektieren können als auch Größenordnungen höherer Belegungen (wie bei einem Korrosionsschutz) erfassen können. Im Idealfall lässt sich ein solches Prüfverfahren auch von angelerntem Personal bedienen.

Eine mögliche Methode, solche Grenzwertprüfungen durchzuführen, ist die Bestimmung der sog. „nicht verdampfbaren Rückstände“ oder englisch „non volatile residues“ (NVR). Bei diesem Verfahren, das auch in verschiedenen Normen beschrieben ist, erfolgt die Analyse in 3 Schritten: Zunächst werden das zu untersuchende Bauteil mit Lösemittel abgespült und die lösbaren Rückstände extrahiert; im nächsten Schritt wird das Lösemittel vollständig verdampft; im dritten und letzten Schritt wird der nichtverdampfbare Rückstand mithilfe einer Laborwaage gravimetrisch bestimmt. Das Ergebnis ist eine Rückstandsmasse pro Bauteilfläche, angegeben z. B. in μg/cm2. Bei diesem über Jahre bzw. Jahrzehnte etablierten Verfahren ergeben sich in der Durchführung aber eine Reihe von Schwierigkeiten:

Zusammengefasst: Die klassische NVR-Bestimmung eignet sich weniger gut für größere Bauteile (viel Lösemittel) und geringe Rückstandsmengen (Waagenauflösung), das Grundprinzip könnte aber die Basis für einen neuen Ansatz darstellen.

Der neue Ansatz

Um für die oben beschriebene Problemstellung die einfache und verlässliche Messung von filmisch/chemischen Rückständen im Rahmen der Qualitätssicherung oder zur Prüfung von Grenzwerten im Kunden-Lieferanten-Verhältnis eine Lösung zu finden, wurde bereits vor mehreren Jahren ein Industrieverbund gegründet. Mit dem Titel „AdhäSa – adhäsive Sauberkeit“, unter fachlicher Leitung des Fraunhofer IPA in Stuttgart und mit Beteiligung von Zentrallaboren großer deutscher Industrieunternehmen sowie namhaften Sauberkeitsdienstleistungslaboren hatte sich dieser Verbund das Ziel gesetzt, Methoden zu testen und bewerten, einen tauglichen Ansatz zu finden und in einen Standard zu überführen. Um zum Erfolg zu kommen, musste man hier allerdings einen Schritt weitergehen, da sich nach der Recherche- und Testphase gezeigt hatte, dass keines der bisher verfügbaren Verfahren die Anforderungen erfüllen konnte. Deshalb musste ein neues Verfahren entwickelt werden.

Ähnlich wie bei der klassischen NVR-Bestimmung werden auch bei diesem neuen Verfahren die filmisch/chemischen Rückstände zunächst über eine Extraktion vom Bauteil abgelöst und nach Eintrocknung gravimetrisch analysiert. Allerdings wurden die oben beschriebenen Probleme hier gelöst durch folgende Ansätze (Abb. 3):

Die Eigenschaften des neuen Verfahrens

Neben einer kurzen Prüfzeit von wenigen Minuten und einer einfachen und robusten Prozedur, die auch von angelernten Mitarbeitern durchgeführt werden kann, bietet das neue Verfahren eine Reihe weiterer Vorteile für den Anwender:

Der aktuelle Stand

Um das neue Verfahren nun einem breiten Kreis von Anwendern zugänglich zu machen, mussten noch 2 wichtige Schritte gemacht werden:

Cleanroom-and-Processes 2022, Nr. 1, Seite 64