Determination of the degree of siliconization on rubber seals for pharmaceutical use by FT-IR spectroscopy
Originale
Zusammenfassung
Bestimmung des Silikonisierungsgrades auf Gummistopfen für die medizinische Verwendung durch FT-IR-Spektroskopie
Die derzeitige Methode zur Bestimmung des Silikonisierungsgrades auf Gummikomponenten basiert auf Extraktion und nutzt Methylisobutylketon (MiBK) und Flammen-AAS (F-AAS), um den quantitativen Silikonwert nach der Kalibrierung mit Silikonöl-Standardlösungen zu bestimmen. Es handelt sich dabei um eine zeitintensive Methode. In dieser Studie wird eine alternative, schnelle und einfache Methode vorgestellt und validiert, die auf Dichlormethan(DCM)-Extraktion und FT-IR(Fourier Transform infrared)-Spektroskopie als Analysemethode basiert. Der Absorptionsgrad des typischen O-Si-O-Biegeschwingungsbandes bei 1 095 cm-1 wird zur quantitativen Analyse genutzt. Der erreichte lineare dynamische Bereich lag zwischen 2,5 mg/l und 2 000 mg/l. Die Methodennachweisgrenze (MDL) und die Quantifizierungsgrenze (MQL) liegen bei 9,3 ppm respektive 28,2 ppm.
Correspondence:
Robert Carleer, Research group of Applied and Analytical Chemistry, Hasselt University, 3590 Diepenbeek, Belgium; e-mail: robert.carleer@uhasselt.be
Abstract
The current analytical method for the determination of the degree of siliconization on rubber components consists of an extraction using methylisobutylketone (MiBK) and Flame-AAS (F-AAS) for the quantitative
