Drug powder
IPC method
Non-destructive
Solid
TD-NMR
Vials
Non-destructive Filling Weight Determination of Solid Drug Powder in Crimped and Non-crimped Vials
Feasibility study using TD-NMR spectroscopy
Originale
Zusammenfassung
Zerstörungsfreie Füllgewichtsbestimmung von pharmazeutischen Feststoffen in verbördelten und unverbördelten Vials / Machbarkeitsstudie mittels TD-NMR-Spektroskopie
Es konnte gezeigt werden, dass mittels TD-NMR-Spektroskopie die Füllmenge von parenteral abgefüllten Feststoffen, abgefüllt in 15R-Vials, bestimmt werden kann. Hierfür wird das TD-NMR-Spektrometer der Firma Bruker Optics mit einem Magneten bzw. einer Feldstärke von 7.5 MHz verwendet. Durch eine geschickte Optimierung der Messparameter kann die Füllmenge sowohl in verbördelten als auch in unverbördelten Vials bestimmt werden. Im Gegensatz zur Füllmengenbestimmung von parenteralen Lösungen kann bei der Bestimmung von Feststoffen keine Auswertung der transversalen Spin-Relaxation (T2) vorgenommen werden. Hier muss eine quantitative Auswertung des TD-NMR-Signals der longitudinalen Spin-Relaxation (T1) erfolgen. Erstaunlich hierbei ist, dass der störende Einfluss der Bördelkappe auf das für die NMR-Resonanzbedingung zwingend notwendige homogene Magnetfeld durch die Erhöhung der Anzahl an Messungen bei gleichzeitiger maximal möglicher Entfernung der Bördelkappe aus dem Messbereich umgangen werden kann. Im Fall der Füllmengenbestimmung von parenteralen Lösungen wird der störende Effekt durch die Auswertung der transversalen Spin-Relaxation (T2) umgangen. So konnte gezeigt werden, dass auch eine Auswertung der longitudinalen Spin-Relaxation (T1) in inhomogenen Magnetfeldern möglich ist.
Corresponding author:
Dr. Tobias Posset, Sandhofer Str. 116,
68305 Mannheim, Germany,
e-mail: tobias.posset@roche.com
Key words
Abstract
It could be shown that the filling weight of solids for parenteral administration filled into 15R vials can be determined by means of TD-NMR spectroscopy. For this purpose a Bruker Optics TD-NMR spectrometer with a magnetic or field strength of 7.5 MHz was used. With skilful optimisation of the measurement parameters it is possible to determine the filling weight in both crimped and non-crimped vials. In contrast to
