Building Transferable Cluster Calibrations for the Identification of Different Solid Excipients with Near-Infrared Spectroscopy

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 05, Seite 374 (2000))

Barth G

Building Transferable Cluster Calibrations for the Identification of Different Solid Excipients with Near-Infrared Spectroscopy / Barth G
Building Transferable Cluster Calibrations for the Identification of Different Solid Excipients with Near-Infrared Spectroscopy Michel Ulmschneider a , Gabriele Barth a , and Eszter Trenka b F. Hoffman-La Roche Ltd., Pharmaceutical Quality Control and Assurance a , Basle (Switzerland), and Büchi Labortechnik AG b , Flawil (Switzerland) Erstellung von übertragbaren Cluster-Kalibrationen zur Identifikation verschiedener fester pharmazeutischer Hilfsstoffe mittels Nah-Infrarot-Spektroskopie Im Rahmen der vorliegenden Studie wurde eine Nah-Infrarot-(NIR)-Methode zur schnellen und zerstörungsfreien Identitätsprüfung von 11 verschiedenen festen pharmazeutischen Hilfsstoffen entwickelt. Die Identitätsprüfung mittels NIR-Spektroskopie läßt sich ebenso im analytischen Labor wie auch in Lagerräumen oder in der Produktion durchführen. Abgesehen vom Einfüllen der Proben in Glasbehälter war für die Kalibration keine Probenvorbereitung erforderlich. Die Muster wurden dann auf bis zu 4 verschiedenen NIR-Spektrometern des selben Typs vermessen. Die Spektrenaufnahme erfolgte mit einem 2 m langen Standardlichtleiter in diffuser Reflexion, wobei der Lichtleiter direkt auf die Probenoberfläche aufgesetzt wurde. Die Spektren ähnlicher Produkte wurden in qualitative Projekte zusammengefaßt aus welchen mittels Hauptkomponentenanalyse ein entsprechendes Cluster-Modell errechnet wurde. Ein solches Modell legt dann die Identifikationskriterien für die jeweiligen Substanzen fest. Zur Validierung der resultierenden mathematischen Modelle wurden die Spektren der Proben in einen Kalibrations- und einen Validationssatz unterteilt. Letzterer wurde als unabhängiger Testsatz zur Überprüfung der Modelle eingesetzt. Die resultierende NIR-Applikation konnte auch auf andere NIR-Spektrometer des selben Typs übertragen werden. Key words Cluster analysis · Near-infrared spectroscopy, calibration, transfer of calibration · Pharmaceutical excipients, idendification     © ECV- Editio Cantor Verlag (Germany) 2000  

Solubilisation by Emulsification / Novel formulation principle of poorly soluble drugs for intravenous administration

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 12, Seite 1537 (2004))

Akkar A

Solubilisation by Emulsification / Novel formulation principle of poorly soluble drugs for intravenous administration / Akkar A
Solubilisation by Emulsification Novel formulation principle of poorly soluble drugs for intravenous administration Aslihan Akkara and Rainer H. Müllerb Free University of Berlin, Department of Pharmaceutical Technology, Biotechnology and Quality Managementa, and Pharmasol GmbHb, Berlin (Germany) Erhöhung der Löslichkeit durch Emulsifikation / Neues Formulierungskonzept für schwer lösliche Arzneistoffe zur Injektion Die meisten Arzneistoffe, die aus automatisierten Screening-Prozessen kommen, sind schwer löslich. In den meisten Fällen führt eine geringe Löslichkeit zu geringer Bioverfügbarkeit. Formulierungskonzepte, die bis jetzt entwickelt wurden, waren nur bedingt erfolgreich. Entweder waren sie nur für eine eingeschränkte Anzahl von Arzneistoffen verwendbar oder nicht in industriellem Maßstab durchzuführen. Die SolEmuls®-Technologie ist ein Formulierungskonzept, bei dem Arzneistoffbeladene O/W-Emulsionen mittels Hochdruckhomogenisation hergestellt werden. Diese Technologie eignet sich für eine Vielzahl von Arzneistoffen und läßt sich auch im industriellen Großmaßstab einsetzen. Da die Hochdruckhomogenisation bereits zur industriellen Herstellung von parenteralen Emulsionen genutzt wird, sind die verwendeten Technologien von den Zulassungsbehörden anerkannt, was für eine spätere Zulassung vorteilhaft ist. Ein Scaling-up vom Labormaßstab zur Großherstellung stellt ebenfalls kein Problem dar. Der folgende Artikel erklärt den physikalischen Hintergrund der Sol Emuls-Technologie an drei Beispielen. Key words Amphotericin B • Carbamazepine • High pressure homogenisation • Itraconazole • SolEmuls® © ECV- Editio Cantor Verlag (Germany) 2004  

A Thin Layer Chromatography Method to Identify Oxaliplatin in Aqueous Solution

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 12, Seite 1545 (2004))

Hampe A

A Thin Layer Chromatography Method to Identify Oxaliplatin in Aqueous Solution / Hampe A
A Thin Layer Chromatography Method to Identify Oxaliplatin in Aqueous Solution Norma Hernandez-Trejoa, Anja Hampeb, and Rainer Helmut Müllera Department of Pharmaceutical Technology, Biotechnology & Quality Management, Free University of Berlina, Berlin (Germany), and Pharmasol GmbHb, Berlin (Germany) Eine dünnschichtchromatographische Methode zur Identifizierung von Oxaliplatin in wäßriger Lösung Im Rahmen der Rezeptur/Defektur in Apotheken/Krankenhausapotheken muß - zusätzlich zum vorliegenden anerkannten Analysenzertifikat - die Identität des Wirkstoffes überprüft werden. Idealerweise sollte dies in einer nicht zerstörenden Weise erfolgen, d. h. der in einem Gefäß abgepackte Wirkstoff sollte anschließend für die Herstellung weiter verwendet werden können. Um dies zu erreichen, wurde eine neue Dünnschicht-chromatographie (TLC-Methode) zur Identitätsprüfung von Oxaliplatin (CAS 61825-94-3) entwickelt, die zur Qualitäts-sicherung im Rahmen des Herstellprozesses von Oxaliplatin-Infusionslösungen benutzt werden kann. Die Methode erlaubt die Bestimmung unter direkter Verwendung wäßriger Lösung und vermeidet das Abwiegen von pulverförmigem Arzneistoff. Ein Hauptvorteil der Methode ist, daß bei der Verwendung von Lösungen das Gefährdungsrisiko im Vergleich zu Pulver minimiert wird, im Falle von sterilem Wirkstoff oder Lösung wird durch Probenziehung das Produkt nicht beeinträchtigt. Die Methode verwendet als stationäre Phase Silica 60 F254-Aluminium-DC-Platten und als mobile Phase ein Gemisch von Methanol-Tetrahydrofuran-Triethylamin-Wasser (20:2:0,5:1,25 v/ v). Nach Entwicklung über 8 cm in einer vorgesättigten Kammer wird die TLC-Platte getrocknet und visuell unter einer UV-Lampe bei 254 nm ausgewertet. Oxaliplatin-Spots werden mit einem Retentions-Faktor (rf) von ca. 0,7 detektiert, weitere Detektion ist über chemische Derivatisierung möglich (Sprühreagenz). Die Spezifität der Methode basiert auf dem Vergleich der rf-Werte der Oxaliplatin-Spots der Prüflösung mit einer Standardlösung. Zusätzlich sollte die Intensität der Spots im Bereich der Intensität der Standardlösung liegen und vergleichbare Farbe besitzen. Selektivität und Präzision wurden untersucht. Zur Untersuchung der Selektivität wurden die Oxaliplatin-Spots mit möglichen Verunreinigungen und Standardsubstanzen der gültigen Monographie des Europäischen Arzneibuches verglichen. Nach Analyse einer Probecharge von Oxaliplatin durch zwei verschiedene Personen wurden keine signifikanten Unterschiede nach statistischem Vergleich von Mittelwerten und Standardabweichung gefunden. Key words Identification method • Oxaliplatin • Thin layer chromatography © ECV- Editio Cantor Verlag (Germany) 2004  

Polymorphism in Acitretin

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 12, Seite 1551 (2004))

Brenna E

Polymorphism in Acitretin / Brenna E
Polymorphism in Acitretin Luciana Malpezzia, Elisabetta Brennaa, Claudio Fugantia, Norberto Masciocchib, Cesare Pellegattac, and Gianpiero Ventimigliaa Dipartimento di Chimica, Materiali ed Ingegneria Chimica “G. Natta” del Politecnicoa, Milano, Dipartimento di Scienze Chimiche ed Ambientali, Universita dell’Insubriab, Como, and Laboratori SOLMAGc, Garbagnate Milanese (Italy) Polymorphismus von Acitretin Gelbe polykristalline Pulver aus Acitretin (CAS 54757-46-9), ein synthetisches Retinoid für orale Anwendungen, wurden mit verschiedenen Verfahren kristallisiert; mit einer Kombination von thermischen Analysen und Analysen mittels Röntgenbeugung (Pulververfahren) wurden - in Abhängigkeit vom Lösungsmittel und den Bedingungen des Fällungsverfahrens - drei verschiedene polymorphe Phasen (Acitretin-Formen I, II und III) entdeckt. Zudem kann durch leichtes Erhitzen im Vakuum bei 200 °C ein quantitativer Übergang der Standard-Form gemäß Europäischem Arzneibuch im festen Zustand (Form I) in eine der anderen Polymorphe (Form II) erreicht werden. Key words Acitretin, polymorphism • CAS 54757-46-9 • Retinoids, X-ray powder diffraction patterns © ECV- Editio Cantor Verlag (Germany) 2004  

Reinigungsvalidierung / Bestimmung der Sichtbarkeitsgrenzen von pharmazeutischen Feststoffen auf Edelstahloberflächen

Rubrik: GMP / GLP / GCP

(Treffer aus pharmind, Nr. 06, Seite 411 (2000))

Anhalt E

Reinigungsvalidierung / Bestimmung der Sichtbarkeitsgrenzen von pharmazeutischen Feststoffen auf Edelstahloberflächen / Anhalt E
Reinigungsvalidierung Bestimmung der Sichtbarkeitsgrenzen von pharmazeutischen Feststoffen auf Edelstahloberflächen Frank Buscalferri a , Dr. Sabine Lorenzen b , Dr. Michael Schmidt c , Dr. Hans-Martin Schwarm d , Dr. Ehrhard Anhalt e , Dr. Reinhard Herzog a und Prof. Ronald Ziegler a Fachhochschule Albstadt-Sigmaringen, Fachbereich Pharmatechnik, Sigmaringen a , Queisser Pharma GmbH & Co., Flensburg b , G. Pohl-Boskamp GmbH & Co. KG, Hohenlockstedt c , STADA Arzneimittel AG, Bad Vilbel d , und Bundesfachverband der Arzneimittel-Hersteller (BAH), Bonn e Im Rahmen der Reinigungsvalidierung wird normalerweise der strengste Grenzwert herangezogen. Zur Evaluierung des „Visually Clean“ (VC)-Kriteriums bedarf es neben der Ermittlung der produktberührenden Geräte- bzw. Anlagenoberflächen auch der Menge an Vorprodukt, die nach der Reinigung noch als Rückstand auf diesen Oberflächen haftet. Dazu konnte bisher nur der von Fourman und Mullen ermittelte Wert herangezogen werden. Mit der vorliegen-den experimentellen Untersuchung konnte als Sichtbarkeitsgrenze ein Wert von rund 400 µg Feststoff/100 cm2 Oberfläche bestätigt werden. Das VC-Kriterium kann damit häufig als Akzeptanzkriterium dienen.     © ECV- Editio Cantor Verlag (Germany) 2000  

Bekanntmachung zum Europäischen Arzneibuch / Vierter Nachtrag zur 3. Ausgabe des Europäischen Arzneibuchs

Rubrik: europharm

(Treffer aus pharmind, Nr. 12, Seite 937 (2000))

Auterhoff G

Bekanntmachung zum Europäischen Arzneibuch / Vierter Nachtrag zur 3. Ausgabe des Europäischen Arzneibuchs / Auterhoff G

Europäisches Arzneibuch 11/2000

Rubrik: europharm

(Treffer aus pharmind, Nr. 11, Seite 871 (2000))

Auterhoff G

Europäisches Arzneibuch 11/2000 / Auterhoff G

Europäisches Arzneibuch 09/2000

Rubrik: europharm

(Treffer aus pharmind, Nr. 09, Seite 660 (2000))

Auterhoff G

Europäisches Arzneibuch 09/2000 / Auterhoff G

Bekanntmachung zum Europäischen Arzneibuch, Dritter Nachtrag 2000

Rubrik: europharm

(Treffer aus pharmind, Nr. 01, Seite 21 (2000))

Auterhoff G

Bekanntmachung zum Europäischen Arzneibuch, Dritter Nachtrag 2000 / Auterhoff G

BSE/TSE CPMP-Leitlinie im Europäischen Arzneibuch

Rubrik: europharm

(Treffer aus pharmind, Nr. 02, Seite 100 (2000))

Auterhoff G

BSE/TSE CPMP-Leitlinie im Europäischen Arzneibuch / Auterhoff G